關于省2019年度科技進步獎提名的公示

發布時間:2019-05-16
 
關于省2019年度科技進步獎提名的公示
項目名稱: 氯乙酸法制高品質甘氨酸清潔生產技術研發與工業化生產
完成單位:樂山市橋江化工有限公司
          四川福思達生物科技有限責任公司
 
        項目簡介: 通過文獻資料檢索和分析討論,叔胺型催化劑應用在氯乙酸法甘氨酸生產過程中對產品品質提升和收率提高、污水量削減方面具有很大的潛力。在新型有機雜環叔胺催化劑3,5-二甲基吡啶的催化作用下,發生氨解反應,得到的甘氨酸與氯化銨混晶,再經極性非質子性溶劑與醇類溶劑組成的混合溶劑進行結晶分離,得到甘氨酸,副產的氯化銨除用于復合肥生產外,還可作為本公司草銨膦項目的原料直接使用,形成了一套高效、綠色無污染的清潔生產工藝。
本項目采用國內傳統的氯乙酸法甘氨酸生產工藝,以氯乙酸、液氨為原料,將常見的催化劑烏洛托品替換為3,5-二甲基吡啶,在無水甲醇體系中進行氨解反應,得到甘氨酸和氯化銨的混晶再經混合溶劑分離得到甘氨酸產品。氯乙酸法甘氨酸清潔生產工藝技術研發,將著重解決傳統氯乙酸法甘氨酸工藝技術中催化劑用量大且難回收再利用、反應溫度較高、反應時間較長、溶劑用量大等工藝技術難題。采用新的催化劑催化氨解反應,并用混合溶劑進行混晶分離,使反應效果得到大幅改善,反應收率由不到90%提高到96%左右,產品純度由不到98%提高到大于98.5%。
本工藝創新性如下:
1、新型有機雜環叔胺催化劑性質穩定,催化活性高,不與溶劑及反應物發生反應,容易回收套用。其中,催化劑用量為氯乙酸質量的3%,氨解反應時間為1-1.5h,反應溫度為55-60℃,含催化劑的母液作為下批氨解反應的溶劑返回體系套用。
2、在混晶分離提純階段,首次采用一定比例混合的極性非質子性溶劑和醇類溶劑組成的混合溶劑進行混晶分離,使甘氨酸和氯化銨得到有效分離。其中,混合溶劑中極性非質子性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲亞砜(DMSO)中的任一種,醇類溶劑為乙醇(EtOH)、甲醇(MeOH)中的任一種,混合比例為1-3:10(v/v),混合溶劑用量為混晶質量的8-10倍。另外,升溫至70-75℃,氯化銨全部溶解,過濾得到甘氨酸,再將母液冷卻降溫至0-5℃,過濾得到氯化銨。
改進后的氯乙酸法甘氨酸生產工藝,在無水甲醇體系中,以新型有機雜環叔胺類催化劑3,5-二甲基吡啶催化發生氨解反應后,經混晶分離得到甘氨酸,反應收率大于96%(以氯乙酸計),最終產品甘氨酸的純度≥98.5%,氯離子含量<0.4%,其它雜質含量均符合甘氨酸產品質量標準。同時,得到的副產氯化銨純度>99%,可直接用于本公司草銨膦項目,一定程度地降低了工藝生產成本,體現循環經濟理念。
        項目評價意見:  經第三方評價機構組織的成果評價,評價組形成評價意見,項目整體技術水平達到世界先進水平.
        項目應用情況:  項目技術應用于樂山市橋江化工有限公司4萬噸/年氯乙酸法甘氨酸裝置取得成功,物料、能源消耗及污染物產生量、污染治理等指標處于行業領先地位,甘氨酸質量達到國外先進水平。裝置累計生產士甘氨酸8萬余噸,以市價計算實現產值9.6億元。甘氨酸產品滿足了通達公司草甘膦生產的需求,還外銷江山股份,其品質得到好評。項目完善了公司循環產業鏈,資源利用率大幅提高,促進了公司整體效益的提升。
主要完成人:
張  華  完成單位控股方四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司懂事長
   姜永紅  完成單位控股方四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司副總工程師
   任成湘  完成單位控股方四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司副總經理
   楊國華  完成單位樂山市橋江化工有限公司懂事長
   盧昌勛  完成單位樂山市橋江化工有限公司總經理
   羅  茜  完成單位四川福思達生物科技有限責任公司工程師
   王  文  完成單位四川福思達生物科技有限責任公司總工程師
   楊  奇  完成單位控股方四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司生產部經理
   蔣沖雨  完成單位控股方四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司工程師
   廖  霞  完成單位控股方四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司工程師
   胡金鳳  完成單位控股方四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司工程師
   羅  均  完成單位控股方四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司工程師
完成單位創新推為的貢獻:
     樂山市橋江化工有限公司
  主要承擔了成果的產業化應用研究、工藝流程設計、污染物治理技術開發、項目裝置和公用工程建設管理以及物料準備和裝置的運行管理等工作。
     四川福思達生物科技有限責任公司
  主要承擔了催化劑的開發和中試任務,協同完成了項目工藝流程設計等。

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